Für die Festigkeitsanalyse von Oberflächen wurden bisher Verfahren wie die Kavitationserosion, Reibe- und Ritztests
verwendet. Diese sind jedoch für dünne Schichten oft nicht geeignet oder können unter der zu untersuchenden Schicht liegende Schichten oder Substrate beschädigen und damit die Messergebnisse beeinträchtigen. Aus diesem Grund hat das japanische Unternehmen Palmeso Co., Ltd. in zehnjähriger Zusammenarbeit mit der Fukui Universität das Micro-Slurry-Jet-Erosion (MSE)-Testsystem entwickelt, das die Oberflächenfestigkeit mittels Bestrahlung durch Mikropartikel untersucht. Damit lassen sich neben harten Materialien wie Diamant auch weiches Material wie Gummi und seit neuestem sogar gelartige Oberflächen überprüfen. Für eine besonders präzise Analyse sorgt nun auch die Möglichkeit, die Festigkeitsverteilung innerhalb von Ein- und Mehrschichtsystemen zu messen. Das MSE-Testsystem wird seit 2015 von der Rubröder International Trading GmbH in Bendorf vertrieben.
Dünne Schichten sind aus keinem Industriezweig mehr wegzudenken und stehen nicht nur in der Elektronik- und Chipbranche, sondern auch in der Luft- und Raumfahrt sowie in der Medizintechnik für den technischen Fortschritt. Deshalb ist die stetige Optimierung sowohl der Beschichtungs- als auch der entsprechenden Prüfverfahren von besonderer Bedeutung. Doch auch bei optischen Schichten, Verbundwerkstoffen, verschiedenen Werkzeugen und Sintermaterialien müssen hohe Qualitätsstandards bei der Beschichtung eingehalten werden. Allerdings kratzen die meisten bisher verwendeten Methoden sprichwörtlich nur an der Oberfläche oder können Schichten und Substrate, welche sich unter der zu untersuchenden Schicht befinden, sogar beschädigen. Daher hat Palmeso in Kooperation mit der japanischen Fukui Universität ein schonenderes Verfahren entwickelt, das neben Hartstoffen auch problemlos bei weicheren Materialien eingesetzt werden kann.
Überprüfung mittels wässrigem Metalloxidpartikelstrahl
Anstatt wie bisher auf die Messung der Zug-, Druck-, Kompressions-, Reibungs- oder Kratzfestigkeit zu vertrauen, setzt das MSE-Testsystem nun auf eine komplett andere Methode: „Das Verfahren nutzt die Erosionskraft eines Mikropartikelstrahls als neuen Referenzstandard“, erklärt Paul Riedel, Geschäftsführer der Rubröder International Trading GmbH. „Der Strahl erzeugt einen definierten Materialabtrag auf der Oberfläche, sodass die Festigkeitsverteilung unabhängig vom Härtegrad des Materials bis in eine Tiefe von ca. 200 µm gemessen werden kann.“
Das von Palmeso entwickelte Gerät enthält eine Erosionskammer sowie einen Erosionstiefenmesser (Profilometer). Der Micro-Jet besteht lediglich aus einem Gemisch aus einem so genannten Slurry aus Wasser und 1,2 μm großen Metallpartikeln, das einer Düse in der Erosionskammer zugeführt und mittels Druckluft auf das Material geschossen wird. Als Metallpartikel dient vor allem mehrwinkliges Aluminiumoxid, in speziellen Fällen auch Siliziumoxid. Der Strahl trifft mit einer hohen Geschwindigkeit von 100 m/s bei einem Durchsatz von 10 Mrd. Partikeln pro Sekunde auf der Oberfläche des zu prüfenden Materials auf und trägt diese gezielt ab, ohne darunter liegende Schichten oder Substrate zu beschädigen. Es handelt sich also um eine semi-zerstörungsfreie Prüfung. Dabei entstehen trichterförmige Vertiefungen im Werkstoff, die mit einer Auflösung von 10 bis 20 nm vermessen und zu der verbrauchten Menge an Partikeln ins Verhältnis gesetzt werden. Da sich die Strahlgeschwindigkeit individuell für jedes Material einstellen lässt – möglich ist eine Zirkulation des Slurry im System von 1 bis 1.000 g/Zyklus –, werden die Grundeigenschaften des Werkstoffs während des Prozesses nicht beeinträchtigt.
Aus wie vielen Schichten das Material besteht und in welcher Reihenfolge diese übereinander liegen, spielt bei der Prüfung keine Rolle: „Das Verfahren vermisst jede einzelne Lage mit einer Auflösung von 10 bis 20 nm, solange diese eine Mindestdicke von 100 nm aufweist und insgesamt nicht dicker als 200 μm ist“, erläutert Riedel. Theoretisch lassen sich nun neben extrem dünnen Schichten, die bisher nicht oder nur schwer messbar waren, also auch Mehrschichtsysteme mit bis zu 2.000 Lagen analysieren. Im Durchschnitt dauert die Prüfung ein bis zwei Stunden und kann, je nach Materialart und Härtegrad, auch längere oder kürzere Zeit in Anspruch nehmen.
Evaluierung der Festigkeitsverteilung möglich
Die so gewonnenen Daten werden anschließend auf einen PC übertragen und in einer eigens für das System entwickelten Software ausgewertet. Für einen besseren Vergleich wurde eine Datenbank angelegt, in der Festigkeitskennzahlen für unterschiedliche Beschichtungen hinterlegt sind und die die qualitative Einordnung der Zahlen erleichtert, sodass Materialfehler schnell erkannt und analysiert werden können und die Entwicklung vollkommen neuartiger Materialien und Beschichtungen ermöglicht wird. Während bei den bisherigen Methoden nur eine punktuelle Messung der Festigkeit möglich war, kann mit dem MSE-Testsystem nun auch die Festigkeitsverteilung von der Oberfläche bis in 200 µm Tiefe mit einer Auflösung von 10-20 nm präzise bestimmt werden. „Dadurch lassen sich Beschichtungsverfahren noch weiter optimieren. Neben Hartstoffbeschichtungen wie DLC oder TiN sowie weicheren Materialien wie Silizium, Kunststoff und Gummi können selbst gelartige Oberflächen auf Schichtdicke und Festigkeit untersucht werden“, so Riedel. So lassen sich Beschichtungen von Brillengläsern genauso analysieren wie Dünn-Film-Folien, auch wenn an die Materialien sehr unterschiedliche Anforderungen gestellt werden.
Einmal pro Jahr wird eine Wartung des Systems vorgenommen. Rubröder führt dazu die nötigen Service- und Reparaturleistungen durch. Durch den niedrigen Rohstoffverbrauch – lediglich Wasser und Metallpartikel sind bei Bedarf nachzufüllen – zieht die Investition in das Gerät außerdem nur geringe Folgekosten nach sich, sodass sich dieses Testverfahren für den Einsatz in Industrieunternehmen und Forschungseinrichtungen mit Fokus auf Dünne Schichten und Materialforschung anbietet.
